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どうかな？
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分析化学無機化学実験 注意点等 実験をしていてテキストに書いていないけど重要なことや，失敗談とかを書きましょう。 データや資料その他、サイズの大きい物はskydriveに上げたほうが良いかもです。 使い方 下ののコメント欄に自由に書き込んでください。 書きこまれたらそのうち整理します。 時間のある人は直接ページを編集してください。 何でも良いのでどんどん書きこもう！ ただし、内容は必ずしも正しいと保証されているわけではありません。自分の判断で活用してください。 紫外可視吸光分光法 フェナントロリンはFeの十倍から数十倍までと書いてあるが、3~5倍までで十分。低濃度を中心にやるといい。 BCGは別の容器で湯煎して溶かしきってからメスフラスコに入れる。 TAさんに頼んで超音波で溶かすとあっという間。 直火で軽く沸騰させても割と早く溶ける。 蛍光分析 クロロホルムが揮発しやすいので、時間が経ち過ぎると濃度が悲惨なことになる。抽出したらなるべく速やかにスペクトルを測定すること。 2日目は果てしなく暇だったりする。 どうでもいいけど役割分担は大事ｗｗｗｗ ローダミン6Gの量子収率は0.95らしいよ。 イオン選択性電極 NaIは無水物の分子量が書かれているが二水和物まである上に無水物・二水和物どちらも吸湿性があるため、正確に調製したい場合はデシケーターにいれて1日放置したほうがいいかも。 0.1M水溶液は100mlあれば十分。 1日目は暇なので恒量などする余裕たっぷり。ただし廃液処理が面倒。 銀は皮膚から電子を奪います。まあどうなるかは分かるよね。 http //www.jstage.jst.go.jp/article/bunsekikagaku/52/7/491/_pdf/-char/ja/ 参考になるかも？ 流石梅澤さんやで ガスクロマトグラフィー 保持時間を正確にするために、試料を注入してからSTARTするまでのタイミングを一定にする。 試料は、最初のグループが新しく入れ替えたものを使えばいい。 ベンジン・リグロイン・ガソリンは全て主成分がヘキサンなので、同じ日にまとめてやって、ヘキサンの検量線を引いたほうがいい。（違う日に引いた検量線は使えない） 二日目の検量線用のエタノールは、すぐにピークが出るので20分も待つ必要はない。 混合溶液などはかなり遅くピークが出るので待ちましょう。 蒸留酒Aは多分世界最強のやつ。 酸化物半導体 アンモニアの濃度が高すぎると錯体形成？←だからといってチキると全然沈殿しないorz ろ過はNo.1を使うと破れるのでNo.2を使う。 1gとれればいいので作業は適当に。たくさんとれると後の作業が面倒。3gは取れるのでろ紙を削り取らないように大雑把にやっても大丈夫。 時間がかかるのは諦めて。 無機湿式系統分析 Siの定量 沪過は液柱ができないと一日かかるので、がんばって液柱を作りましょう。 ポイントは、漏斗にピッタリ合うように沪紙を折り、純水で液柱ができるまで微調整してから沪過を始めること。 液柱ができなくても、沪紙と漏斗の間に空気が入るのと入らないのとでは沪過速度が変わってくるので、沪紙を漏斗にピッタリ合わせるのは大事です。 るつぼにはろ過したろ紙ごと入れる。 はじめは弱火で水・HClを飛ばす→ろ紙が黒くなる（炭化）。炭化したら隙間を開けて蓋を閉めよう 炭化してからは、灰色になるごとに徐々に火力を上げる（灰化）。 灰化したら火力全力全開MAXで焼く→白色になる。 HFを加えたあとの質量測定も、恒量化が必要。 硫酸水素カリウムを加えたあと、「融成物が透明になり固形物がなくなったら」とあるが、要するにるつぼの中の汚れが無くなればOK。 加熱後すぐに水や希硫酸をるつぼに入れると突沸するので、少し冷ましてから入れる。 教科書にたまに書いてある○Nについて http //ja.wikipedia.org/wiki/%E8%A6%8F%E5%AE%9A%E5%BA%A6 全鉄・Alの定量 アンモニア水はかなり大量に入れる（大体20mL程度の人が多いが、入れ過ぎに注意）。目安としては、中性に近づくと沈殿で溶液が埋め尽くされる。 1回目のろ過の「目の粗い定量用ろ紙」＝5A。1回目の塩化アンモニウム水溶液の洗浄で20mLも使うと時間がかかるので、ほどほどにする（どうせ再沈殿するし）。 Caの定量 MnO2の沈殿は沈みにくいので茶色い水溶液っぽくなるが、ろ過すればちゃんと無色透明のろ液が得られるので心配は要らない。 シュウ酸アンモニウムの溶解度はhttp //en.wikipedia.org/wiki/Solubility_table にのってる。 目の荒いろ紙だと沈殿が通り抜けてしまうらしいので、5Bか5Cがオススメ。 Mgの定量 オキシン法がいいに決まってる(笑) 8-キノリノールの量は液クロの結果から計算する。 再沈殿は、塩酸に溶解してからアンモニア水を入れるだけでOK Mgのキレート滴定 MgOは水1mL+HCl1mLで十分溶けるはず． MgOの量から滴定量の理論値を計算しておく。 あらかじめEDTAを滴定量手前まで入れてから温めて、滴定を行うといい。 当量点の直前で指示薬を少し足すと急速に反応が進むことがある． 滴定値は理論値ぴったり～9割くらいになるはず．混ぜ・加熱が足りないと理論値よりもだいぶ多くなる．Znよりも反応しづらい． Fe2+の滴定 テキスト：5分〜10分 現実：2時間 はじめにかきまぜまくる！←岩石試料をしっかり混濁させてやらないとるつぼを超音波洗浄しながら濃塩酸入れてかき回す羽目に。 H3BO3の溶解度：4.6g/100g水溶液（20℃）←加熱するとすぐ溶けるらしい 滴定値は2mLとの報告が。 重量分析及び容量分析 EDTA 「精秤」は天秤室の天秤でやる。自分の番号の天秤を使う。 亜鉛を5mL HClに溶かすのには長いと数時間かかります。湯せんして温めるか，一日置くと良いと思われます。 緩衝液の組成 緑本p.137「NH4Cl10.7gとアンモニア水53mLを精製水に溶解し，1Lとする」←実際は50mLもあれば十分かと。（一回の滴定には1～2mLしか使いません） とにかく混ぜながら滴下する。一度に垂らしすぎない。コニカルビーカーの壁にとんだ水滴を純粋で落とし入れる。(shikecho) 60℃に温めるのは、反応速度を早めて指示薬を鋭敏にするのが目的らしい。ただしあまり加熱すると指示薬が分解されてしまうので気をつける。(←教科書によると加熱しないで滴定可能らしい。とてもそうは思えないがｗ 水酸化物塩についてはホワイトボード参照。 等量点付近では数分かきまぜると色が戻ることがある。頑張ってかきまぜましょう。 ( (･ω･ﾉｯ ) KMnO4 ガラスフィルターでろ過したあと，残ったKMnO4は専用の洗浄液で洗うと楽。(TAに聞いてください) 溶液を15分真面目に煮沸すると体積がかなり減るので，はじめの蒸留水は少し多めのほうが良い。 過去ログ ガラス細工・物質の精製 無機湿式系統分析・他各種分析 コメント 名前 コメント とりあえず今日あった要望のとおりホワイトボードの内容を追加してみました 遅いとか言わないで！ -- webchou (2011-04-26 00 13 17) skydriveに資料をいくつかアップしたのでよかったらみてってください． -- shikechou (2011-04-24 18 09 15) 炭化（全体が黒くなった）したらふたを閉めましょう（ただし、空気の出入り口用に少し空ける）。灰化して30分くらい今日熱すると、徐々に白くなって行きます。 -- smd (2011-04-24 13 22 58) ガラス細工は全員終わったようなので、見にくいので隠しときましたｗ -- 有機以外 (2011-04-21 18 12 42) ガラス細工書いてみました。修正などあったらお願いします。 -- 副ビール園長 (2011-04-16 09 11 07) おお早いｗｗとりあえず作成あざっす！ -- webchou (2011-04-13 20 43 37) うーんそうかも。webchouにまかせます -- shikechou (2011-04-13 20 41 40) これって実験が増えていったら個別ページに分けたほうがいい気もするんだけどどうかな -- webchou (2011-04-13 20 39 42)
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お久しぶりです。。。 はい、更新が遅れてしまってすみません… 高校生って中学生に比べて充実していますがその分忙しいです… たんまりデータはたまってますからね。簡潔にスパッといきますよ。 この2013年10月の活動報告までのデータをまとめたものが こちらのレジュメとパワポです。（現在HPにアップしている最新データです。 実験班_活動報告のページにも同じデータがのっています） Word 交差アルドール反応の効率化_HP用レジュメ.pdf PowerPoint 交差アルドール反応の効率化_HP用.pdf 前置き 以下、2012-12-実験班活動報告を読んでいただいたことを前提に話を続けます。 上記のページを未読の方は、こちらの活動報告ページをご覧になる前に 2012-12-実験班活動報告のページをお読みになることをお勧めします。 このページから考察の間違いを見つけた場合には、 サイト左側の「メールフォーム」から早実科学部にご連絡をいただけると幸いです。 実験手順 ＜実験手順＞ この実験は学術論文Organic Syntheses（以下O/Sとする）を参考にしています。 i.10または20%水酸化ナトリウム水溶液20または40mlと任意の溶媒32mlを加えよく混ぜる。（溶液①） ii.アセトン1.474mL(0.02mol分)とベンズアルデヒド4.2mL(0.04mol +α分)を加えてよく混ぜる。（溶液②） iii.溶液①を溶液②に加える。直ちに反応が始まるので、スターラーで15分間激しくかき混ぜる。撹拌中はウォーターバス（水浴）下にする。水温は0～5℃・10～15℃・20～25℃・40～45℃にする。 iv.過剰量の水を加え、軽く混ぜる（実験⑯、⑰のみ）。 v.混合溶液を吸引ろ過。水で完全にすすぎ、余すことなく生成物をろ過。 vi.ろ紙上の結晶を3～4日放置し、完全に乾かす。（その後追乾燥を行った。） vii.乾燥して得られた粗結晶を酢酸エチルに溶かし、エバポレーターで再結晶。ナスフラスコに析出した結晶を酢酸エチルに再溶解させ、乾燥させる。針状結晶が生成。 viii.TLC（薄層クロマトグラフィー）で評価。溶媒の比率はヘキサン：酢酸エチル＝１：１。 結果と考察 以下の反応条件を変えて実験を行いました。 温度（0～5℃、10～15℃、20～25℃、40～45℃） 溶媒（エタノール、プロパノール、ブタノール） この実験による結果は表1のとおりです。 なお、本反応の主生成物であるジベンザルアセトンは一般に黄色の沈殿物であることが知られています。 反応条件を変えると、黄色の沈殿物の他にも橙色の上澄みが生成しました。この上澄みを放置すると、黄色沈殿が更に生成しました。 さらなる黄色沈殿生成後の上澄みに薬品を滴下したところ、表2のような結果が得られました。 #ref error ：ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (表1.jpg) 図1 沈殿物と上澄みの分離 表2 上澄みの上澄みへの滴下 #ref error ：ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (表2.jpg) [1]収率100％越えはなぜ起きたのか 実験⑪、実験⑫、実験⑬では、収率が100％を超えています（表1）。その原因は (1)乾燥時の大気中の水蒸気圧が高く、主生成物が完全に乾燥しなかった為 (2)主生成物+副生成物の質量が計測された為 以上2点と考えています。 (2)については次の[2]で説明します。 以下(1)について説明します。 本実験では吸引ろ過で沈殿生成物を得たのち、ドラフト内で自然乾燥をして粗結晶を得て、計量を行いました。 大気中の水蒸気圧が高かったために自然乾燥によって蒸発する水分の量が十分ではなく、 計量の際に粗結晶+水の質量が測定された為、収率が100％を超えたと推測されます。 水蒸気圧と生成物の質量に明確な相関関係は無く、疑問点も多く残っています（表1）。 今後は水をほぼ完全に蒸発させるために、乾燥機、デシケーターを用いて粗結晶の乾燥を行い、水分量による誤差をなくしたいと思います。 表3 一日の平均水蒸気圧の平均（平均平均水蒸気圧） [2]副反応についての考察 表２から、本反応は図2のように進んでいると考えています。 また、50％ベンズアルデヒド水溶液にBTB溶液を滴下したところ、黄色に呈色しました。 これは、ベンズアルデヒドが酸化して安息香酸が生成したことを示唆しています。 図2 反応模式図 また、本反応において以下の点が推測できます。（右であるほど主反応の良条件） 生成物の色と温度 橙色 黄色 白黄色 40～45℃＜20～25℃≦0～5℃＜10～15℃ 溶媒 ブタノール＜プロパノール＜エタノール H2Oの量が多いと、反応がよくすすむ その他 副生成物と水および黄色沈殿物は平衡関係 TLCで4スポット＝副生成物3種以上 副反応に安息香酸が関与している可能性あり おわりに (交差)アルドール反応は大変研究が盛んで、早稲田大学でもその研究が行われています。 本研究で着目したアルドール反応の特徴は 水酸化ナトリウム触媒 エタノール溶媒 ジベンザルアセトン生成 以上3点です。 これと同様の特徴を持つアルドール反応は、論文Organic Syntheses(1943)によると、20～25℃の反応条件が推奨されています。 一方本研究の結果によると、平均反応効率（収率と反応にかかる時間）の観点から、10～15℃の反応条件が本反応において最も優れていると推測できます。 もし本反応の反応条件が「20～25℃よりも10～15℃のほうが良い」と実証できれば、おそらく世界新発見と思われます（今のところそのような記述のある論文が見つからないため）。 この推論がまだ実証できていない主な原因は粗結晶の純度が不明なためです。今後はエバポレーターを用いて再結晶して、純度が100％と言えるまで精製する作業に取り掛かりたいと思います。 現在、アルドール反応は、金属触媒を用いる高度な合成経路が開拓されています。水酸化ナトリウム触媒の本研究が企業で有効利用されるとは考えにくいです。 しかし、大学の基礎化学実験などでは高価な金属触媒は使われず、本研究と同様に水酸化ナトリウムなどの強塩基性触媒が用いられます。 もしかすると、本研究によって大学の基礎化学実験の実験方法が変わる日が来るのかもしれません…。
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https://w.atwiki.jp/jikkencobo/
実験工房へようこそ 実験工房の紹介 活動の様子(写真とか) を載せる。 んがっっっっがあああ。 なんかめんどくさい。Evenoteで管理しよ・・・。(2013/06/19)
https://w.atwiki.jp/ta0rukettow0mouitid0/pages/278.html
ゲームの最序盤、かなた村の掲示板に張り出されているケツあご博士が出していた広告の見出し。 生物の進化実験についての実験台を募集していたようです。 備考 ケツあご博士の名前がゲーム中ではじめて出て来るもの。 │タオルケットをもう一度２（唐揚げタンポポ）│
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『実験教育学入門講義』
https://w.atwiki.jp/wiki1_test/pages/4039.html
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2011年度3月の実験班活動報告です。 今月は2つの内容・実験に関する活動報告です。 霧箱の制作 実験班班員のY君が霧箱を製作しました。 ところで「霧箱」って…ご存知ですか？ 昨年のちょうど3月、とある事件で大変注目された放射線ですが、 実はあのような事件が起こる以前からも、私たちの身の回りには自然に放射線が飛び交っていました。 もちろん人体にはほとんど影響がない程度ですが。…すいません、余談でしたね。 とにかく、そのような放射線を目で見て観察できる装置、それが霧箱です。 名前の通り箱型の装置で、その箱の中に放射線が通過すると、通過した跡が白く現れます。 （放射線の跡が現れるしくみは複雑なので、ここでは割愛します。） 放射線が通過した様子の写真を撮影したので、ご覧ください。 霧箱写真その① 霧箱写真その② Y君によると、この実験を行って発見した事などは 4月中に行われる予定の第3回科学部研究発表会で発表するとのこと。 Y君の発表、楽しみですね。 有機化学の学習 班長のまっしゅは、部長の仕事（本HPの構築、新入生研修制度、第3回科学部研究発表会の準備、学校のクラブ紹介の準備...etc）があり、 3月はあまり活動できませんでした。う～ん、言い訳にすぎないですか。すいません。 しかし、大学の有機化学の勉強（独学）はそれなりにやりました。 ノートの一部をjpgファイルでアップロードしたので、ご覧ください。 ノートその① ノートその② ノートその③ 以上3月の実験班活動報告でした！ （担当：部長＆実験班班長まっしゅ）